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一篇超全面的有机元素分析总结!原理、实操

发布时间:2021-04-14      点击次数:343
  有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素,如碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。通过测定有机化合物中各有机元素的含量,可确定化合物中各元素的组成比例进而得到该化合物的实验式,本文主要以常用的VarioELⅢ型元素分析仪来介绍。
 
  有机元素分析最早出现在19世纪30年代,李比希首先建立燃烧方法测定样品中碳和氢两种元素的含量,他首先将样品充分燃烧,使碳和氢分别转化为二氧化碳和水蒸气,然后分别以氢氧化钾溶液和氧化钙吸收,根据各吸收管的重量变化分别计算出碳和氢的含量。
 
  目前,元素的一般分析法有化学法、光谱法、能谱法等,其中化学法是的分析方法。传统的化学元素分析方法,具有分析时间长、工作量大等不足。随着科学技术的不断发展,自动化技术和计算机控制技术日趋成熟,元素分析自动化便随之应运而生。有机元素分析的自动化仪器最早出现于20世纪60年代,后经不断改进,配备了微机和微处理器进行条件控制和数据处理,方法简便迅速,逐渐成为元素分析的主要方法手段。
 
  目前,有机元素分析仪上常用检测方法主要有:示差热导法、反应气相色谱法、电量法和电导法几种。
 
  VarioELⅢ型元素分析仪是由德国Elementar公司生产。该仪器主要采用微量燃烧法等实现多样品的自动分析,通过自动在线测定和计算可提供数据处理、计算、报告、打印及存储等功能。
 
  仪器有CHN模式、CHNS模式和O模式3种工作模式,主要测定固体样品,仪器状态稳定后,可实现每9min即可完成一次样品测定,同时给出所测定元素在样品中的百分含量,且仪器可自动连续进样。该仪器具有所需样品量少(几毫克)、分析速度快、适合进行大批量分析的特点,其主要性能指标如下:
 
  (1)3种工作模式:CHN模式、CHNS模式和O模式。
 
  (2)空白基线(He载气):C:±30;H:±100;N:±16;S:±20;O:±50。
 
  (3)K因子检测(He载气):C:±0.15;H:±3.75;N:±0.16;S:±0.15;O:±0.16。
 
  (4)元素测量准确度:C、H、N、S、O的准确度均≦0.3%。
 
  (5)元素测量准确度:C、H、N、S、O的准确度均≦0.2%。
 
  主要利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量。有机物中常见的元素有碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。在高温有氧条件下,有机物均可发生燃烧,燃烧后其中的有机元素分别转化为相应稳定形态,如CO2、H2O、N2、SO2等。
 
  因此,在已知样品质量的前提下,通过测定样品完全燃烧后生成气态产物的多少,并进行换算即可求得试样中各元素的含量。
 
  工作原理:
 
  根据的是F.普雷格尔测碳、氢的方法与J.-B.-A.杜马测氮的方法。在分解样品时通过一定量的氧气助燃,以氦气为载气,将燃烧气体带过燃烧管和还原管,二管内分别装有氧化剂和还原铜,并填充银丝以去除干扰物质(如卤素等),最后从还原管流出气体除氦气以外只有二氧化碳、水。通过一定体积的容器中并混匀,再由载气带此气体通过高氯酸镁以去除水分。在吸收管前后各有一个热导池检测器,由二者响应信号之差给出水的含量。除去水分后的气体再通入烧碱石棉吸收管中,由吸收管前后热导池信号之差再求出二氧化碳含量。最后一组热导池则测量纯氦气与含氮的载气之信号差,得出氮的含量。
 
  氧/硫分析仪:
 
  现代的测碳、氢、氮的仪器,在换用燃烧热解管后都可测定氧或硫。
 
  测定氧时,其前处理方法与经典法相似。
 
  将样品在高温管内热解,由氦气将热解产物携带通过涂有镍或铂的活性炭填充床,使氧全部转化成一氧化碳,混合气体通过分子筛柱,将各组分分离,通过热导池检测器检测一氧化碳气体而进行定量分析。另一种方法使热解气体通过氧化铜柱,将一氧化碳转化成二氧化碳,用烧碱石棉吸收后由热导示差的信号测定,或者利用库仑分析法测定。
 
  测定硫时,在热解管内填充氧化钨等氧化剂,并可通过氧气帮助氧化,硫则通常被氧化成二氧化硫,生成的二氧化硫可用多种仪器方法测定。
 
  例如,可通过分子筛柱用气相色谱法测量;也可通过氧化银吸收管,由吸收前后热导差示响应求出含量;也可通过库仑滴定法,将二氧化硫吸收氧化成硫酸,吸收液的pH将改变,电解产生氢氧银离子,将和质子中和,使pH再恢复至原来数值,由电量求得硫含量。
 
  技术参数:
 
  1、测定范围:C:0.0004-30mgabs.;N:0.0001-10mgabs.
 
  2、标准偏差≤0.1%误差(CHN同时测定,4~5mg样品)
 
  3、样品称样:0.02~800mg(根据被测物质)
 
  4、分解温度:950~1200℃(锡容器燃烧时达1800℃)
 
  5、分析时间:C、H、N同时测定:6~9分钟;C、H、N、S同时测定:10~12分钟
 
  6、每次分析消耗气体:CHN同时测定:2~3L氦气;30~50ml氧
 
  7、气体纯度:He:99.995%(纯度),O:99.995%(纯度)
 
  8、测量值输出:PC机屏幕显示与打印机打印出完整的元素的百分含量
 
  9、数据接口:V24/R232C标准接口
 
  10、电源:230V,50/60H/1.8KW,
 
  11、外型尺寸:78cmx60cmx70cm(长×宽×高),重量:约120kg
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邮箱:sales@elementar.cn

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