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13种常见分析仪器对测试样品的要求,包含四大谱等

发布时间:2021-05-19      点击次数:121
  傅立叶红外光谱仪
 
  红外光谱对样品的适用性广泛,具有测试迅速,重复性好,试样用量少等特点,固态、液态样品,无机、有机、高分子化合物都可检测。
 
  化合物的红外光谱图的特征谱带的频率、强度和形状会随着测定的状态、制样方法而发生变化。对不同的样品采用不同的制样方法,是红外光谱研究中取得正确信息的关键。
 
  1.KBr压片法:测试光谱范围4000-400cm-1,样品为干燥粉末或可以研磨成粉末,用量1-2mg,可装入小塑封袋或用称量纸包好送样。
 
  2.ATR(衰减全反射,AttenuatedTotalReflection)法:测试光谱范围4000-650cm-1,样品为粉末、液体(不能含大量水,因为水有很强的吸收峰)、纤维、织物等均可,无损检测。样品用量少,如织物剪成1cm2、液体只需一滴即可检测。
 
  3.红外观察样品随温度的变化,可用加热池(室温~300°C)。样品可以是KBr压片,或薄膜(约30µm厚),或者可直接涂在红外窗片(如KBr片)上。
 
  4.具有取向性的样品(通常是薄膜)可以使用红外偏振器测其取向度,表征红外二向色性。
 
  5.显微红外法:测试微米级尺寸的样品(如单根蚕丝纤维)。
 
  元素分析仪(EA)
 
  应用范围:
 
  1.有机样品元素组成与结构分析;
 
  2.有机物与部分无机物中,碳、氢、氮及硫或氧元素含量分析。
 
  送样要求:
 
  1.该仪器仅适用于测有机物与部分无机物质,易燃易爆、强酸强碱及金属样品不可测;
 
  2.只能测固体样品和液体样品;
 
  3.含量低于0.1%不可测;
 
  4.客户需提供足量、干燥、完整、均匀的样品供测试,元素含量大于1%的,需提供20mg以上样品;含量小于1%的样品需要50mg以上样品;
 
  5.样品尽量不含F、B、P元素,如含有需特别注明;
 
  6.分析精度:C、H、N、O≤0.3%;S≤0.5%。
 
  紫外可见光谱仪(UV)
 
  应用范围:
 
  该仪器配有常规比色皿、固体样品架、积分球附件和变温附件,可进行常规液体,薄膜、固体粉末的定性测试和液体(乳液)相变温度测试。
 
  送样要求:
 
  1.液体样品需澄清、透明,不然会影响测试结果。送样时请制备参比溶液(空白溶液)
 
  2.液体样品需要适合的浓度。浓度过低则得到的信号值过低,测试误差加大。浓度过高时,信号值过大,超出检测阈值,无法准确测量。固体粉末样品也是如此。
 
  3.送样请注明样品保存条件(干燥、冷冻、冷藏、避光或其他)
 
  4.贵重样品、强酸、强碱、有毒、放射性样品、容易变质、损坏样品请事先说明,必要时注明保存条件。
 
  5.特殊要求请在样品登记上注明,否则按正常测试处理。
 
  激光显微拉曼光谱仪
 
  应用范围:
 
  1.物质化学结构分析(无损定性分析)
 
  2.材料聚集态结构、晶型变化及其缺陷分析
 
  3.表面成分分布以及深度成分分布分析
 
  4.高分子结构变化、相容性、应力松弛及其相互作用研究
 
  送样要求:
 
  1.片状样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品可直接测定,注意固体块状样品高度应<1cm。如果需要测试样品表面以下拉曼信号,样品需透明。薄膜样品的膜厚度应>1μm。
 
  2.粉末样品装在玻璃瓶或塑料管中,请勿放在样品袋中,以避免静电影响取样。
 
  3.溶液样品装在玻璃瓶及玻璃毛细管中,玻璃瓶需装满并封口,瓶壁厚度应<200μm,毛细管应封闭。
 
  4.气体样品装在玻璃瓶及玻璃毛细管中,玻璃瓶封口,瓶壁厚度应<200μm,毛细管应封闭。可适当提高气压以增强拉曼信号强度。
 
  核磁共振波谱仪
 
  1.送检样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。
 
  2.仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,进样前应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、吡啶、乙腈、醋酸。
 
  3.检测前尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)。
 
  元素分析仪
 
  1.尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息。
 
  2.样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体,并经过提纯。如,样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果,使测试值与计算值不符。
 
  3.样品应有足够的量,以满足方法和仪器的线性和灵敏度。
 
  X射线单晶末衍射仪
 
  送检样品必须为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体,没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为0.1~0.4mm,即晶体对角线长度不超过0.5mm(大晶体可用切割方法取样,小晶体则要考虑其衍射能力)。
 
  透射电子显微镜
 
  由于受电镜高压限制,透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外,其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。超薄切片样品的制备,需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序,周期较长(约一周左右)。
 
  由于该仪器是高分辨型电镜,为确保仪器性能和发挥其高分辨象观察特点,目前主要接受材料领域的样品。
 
  场发射扫描电子显微镜
 
  送检样品必须为干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;无磁性、放射性和腐蚀性。含水分较多的生物软组织的样品制备,要求用户自己进行临界点干燥之前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理,最后由实验室进行临界点干燥处理。
 
  观察图像样品应预先喷金膜。一般情况下,样品尽量小块些(≤10×10×5mm较方便)。粉末样品每个需1克左右。纳米样品一般需超声波分散,并喷涂超细微金膜。
 
  X射线能谱仪
 
  送检样品必须为干燥固体,块状、片状、纤维状、颗粒或粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;无磁性、放射性和腐蚀性。
 
  对含水份较多的生物软组织样品,要求预先进行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理。最后进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜,成份分析样品必需镀碳膜。一般情况下,样品体积不宜太大(≤5×5×2mm较适合)。
 
  动态激光光散射仪
 
  应用范围:
 
  测量纳米颗粒的粒径,同时给出粒径分布.
 
  送样要求:
 
  1.请提前领取光散射专用瓶,并妥善保管。
 
  2.样品浓度约为万分之三(重量百分比)左右,根据实际情况再另行调整。
 
  3.样品量大于10mL。
 
  4.被测颗粒形状应尽可能接近球形,且尽可能是单分散样品(即样品中的颗粒尺寸单一)。
 
  5.所用分散介质在测试温度下的粘度和折光指数请事先查好。
 
  6.测试时请准时按预约时间来。
 
  熔体高级旋转流变仪
 
  送样要求:
 
  按照要求填写样品信息,有腐蚀性样品要特别说明,根据情况选用可抛弃型夹具;
 
  1.溶液送样要求均匀,脱泡,测试时一般采用50mm直径的平行平板,间距1m左右,对于易吸水或易挥发样品可以增加硅油图层保护;
 
  2.熔体样品一般要求制成25mm直径,2mm左右厚度的圆片,橡胶样品可以制成8mm直径,1~2mm厚度的圆片,吸水样品在制样前和测试前需要真空干燥,测试时可增加氮气保护;
 
  3.热空气炉加热温度范围:室温~300℃,水浴控温温度范围为0~75℃;
 
  4.无特别要求,通常每个测试要更换一个次样品。
 
  飞行时间质谱仪
 
  1.试样的种类、组分及样品量
 
  本仪器擅长测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物,如,C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的,但样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。
 
  2.样品的溶解性
 
  被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体;若样品为溶液,则应提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。
 
  3.纯度
 
  为取得高质量的质谱图,多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂,则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后,应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。
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